Ensaio de Proficiência IAC para Laboratórios de Análises de Solos


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Normas

Sobre o Programa

ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC PARA LABORATÓRIOS DE ANÁLISE DE SOLO PARA FINS AGRÍCOLAS



CAPÍTULO I: Natureza e Objetivos do Ensaio de Proficiência (EP)

Art. 1o. O Ensaio de Proficiência IAC para Laboratórios de Análise de Solo para Fins Agrícolas é um Ensaio de Proficiência por Comparações Interlaboratorial, de acordo com as Normas Nit-Dicla 026, de 06/2003[1].

# 1o. A Coordenação do EP distribuirá 20 amostras de solo por ano aos participantes, testadas quanto à homogeneidade segundo o Protocolo Internacional Harmonizado para Ensaio de Proficiência em Laboratórios Analíticos (químicos)[2] . As amostras deverão ser analisadas pelos laboratórios de acordo com cronograma estabelecido e encaminhadas à Coordenação do EP.

Art. 2°. Os objetivos do Ensaio de Proficiência são:

a) Realizar ensaio de proficiência interlaboratorial para laboratórios públicos e privados que fazem análises de solo para fins agrícolas;

b) Promover a melhoria da qualidade das análises de solo para fins agrícolas;

c) Promover a uniformização de métodos e procedimentos ligados à análise do solo;

d) Divulgar e promover a análise do solo como ferramenta para o conhecimento e uso do solo para benefício desta e de futuras gerações.

CAPÍTULO II: Participação no Ensaio de Proficiência

Art. 3o. Poderão participar do EP de que tratam estas normas, laboratórios de análise se solo públicos ou privados, que realizam análises para uso próprio ou para terceiros.

# 1o. A participação será sempre voluntária, podendo o laboratório desligar-se a qualquer momento, com aviso prévio.

# 2o. Os laboratórios serão identificados no EP apenas por número de forma a garantir o anonimato e que um participante não saiba os resultados analíticos ou a avaliação final dos demais. A divulgação pública dos participantes será feita conforme descrito no Capítulo V.

# 3o. Os laboratórios deverão ter responsável técnico formado em profissão que o habilite a responder por laboratório de análise de solo, segundo normas dos Conselhos Profissionais oficialmente reconhecidos.

# 4o. Os laboratórios deverão adotar os métodos de análise, conforme descritos no Capítulo III, bem como o sistema de representação de unidades padronizado pelo EP.

# 5o. Os laboratórios participantes pagarão uma taxa anual, definida antes do início das atividades do Programa no referido ano, referendada na Reunião Anual.

# 6°. Os laboratórios poderão participar de um ou mais de qualquer dos três conjuntos analíticos avaliados pelo Programa: Básico (pH, M.O.; P-resina, K, Ca, Mg, H+Al, Al, e S-SO4-2); Micronutrientes (B, Cu, Fe, Mn e Zn); Granulometria (Argila, Silte e Areia total, e, opcionalmente, Areia fina e Areia grossa).

# 7°. Outras análises poderão ser incluídas no EP à medida que a demanda justificar.

CAPÍTULO III: Padronização Analítica

Art.4°. Cada laboratório se comprometerá a seguir os métodos oficiais do EP, descritos na publicação "Análise Química para Avaliação da Fertilidade de Solos Tropicais([3])”, para todas amostras de solos de agricultores paulistas.

# 1°. No caso dos nutrientes como o cálcio, o magnésio e o potássio, a exigência mantem-se para a análise dos teores trocáveis, podendo os laboratórios optar tanto pela extração com resinas trocadoras de íons como por outros procedimentos de extração equivalentes, tais como: KCl 1 mol/L para Ca e Mg, acetato neutro de amônio para Ca, Mg e K. No caso do potássio, poderá ser utilizado ainda o ácido sulfúrico 0,025 mol/L ou o extrator de Mehlich-1.

# 2°. Especificamente para a análise do fósforo, não serão aceitas variações analíticas na marcha originalmente descrita na publicação mencionada acima, pois elas levam em geral a resultados não comparáveis.

# 3°. Para os micronutrientes, os métodos padrões para os laboratórios participantes do EP envolvem a extração de Cu, Fe, Mn e Zn com solução DTPA-TEA a pH 7,3([4]) e de B com água quente ou com cloreto de bário usando o forno de microondas como fonte de aquecimento ([5]), conforme descrito também na publicação mendionada em (1).

# 4°. O método de extração de Al3+ trocável é a solução de KCl 1 mol/L podendo a determinação ser feita por titulação com NaOH ou outro método adequado. Para o S-SO42- a extração deve ser feita com fosfato de cálcio 0,01 mol/L.

# 5° As determinações de granulometria poderão ser feitas tanto pelo método da pipeta como por densímetro.

Art. 5°. Os resultados analíticos serão expressos nas seguintes unidades: P-resina em mg/dm3; M.O, em g/dm3; cátions trocáveis e acidez potencial, soma de bases (S) e CTC em mmolc/dm3; saturação por bases em %; B, Cu, Fe, Mn e Zn em mg/dm3; Al3+ em mmolc/dm3; S-SO42- em mg/dm3; Argila, Silte, Areias em g/kg.

# 1°. Ficam estabelecidos os seguintes números de casas decimais para as diferentes determinações analíticas: P-resina e M.O.: nenhuma (± 1); pH e K+: uma (± 0,1); Ca2+, Mg2+, H+Al, S, e CTC: nenhuma (± 1); B: duas (± 0,01); Cu, Mn e Zn: uma (± 0,1); Fe: nenhuma (± 1); Al3+: nenhuma (± 1); S-SO42-: nenhuma (± 1); Argila, Silte, Areia total, Areia fina e Areia grossa: nenhuma (± 1).

CAPÍTULO IV: Envio de resultados

Art. 6°. Cada laboratório se comprometerá a enviar os resultados analíticos de acordo com o cronograma preestabelecido.

# 1°. O envio dos resultados para a Coordenação do EP deverá ser feita eletronicamente, por meio do sítio do Programa na Internet. Para isso, cada laboratório receberá um número, trocado anualmente, e uma senha exclusiva, a qual poderá ser trocada a qualquer tempo. Excepcionalmente, a Coordenação do EP aceitará resultados em formulário próprio, encaminhado por carta, fax ou e-mail.

Art. 7°. O cronograma será elaborado anualmente pela Coordenação do Programa, o qual deverá ser aprovado durante a Reunião Anual.

# 1°. O laboratório que falhar uma vez com o cronograma, receberá para cada determinação das amostras não enviadas, os asteriscos médios que obteve, naquelas determinações, durante o ano com as demais amostras.

# 2°. O laboratório que não enviar 80% ou mais dos resultados durante o ano, conforme o cronograma, será automaticamente excluído do processo de avaliação anual.

# 3o. O laboratório poderá fazer correções nos dados inseridos no banco de dados do EP pela Internet até o prazo final para a entrega dos resultados, quando a Coordenação fará os cálculos estatísticos, definidos no Capítulo V, e os tornará públicos imediatamente, pela Internet.

CAPÍTULO V: Normas para avaliação dos laboratórios.


Art. 8° Os métodos estatísticos utilizados para a avaliação dos laboratórios estão descritos nas seguintes publicações, com as modificações descritas no # 1:

Quaggio, J.A. Programa de laboratórios de análise de solo do Estado de São Paulo. Boletim Informativo da Sociedade Brasileira de Ciência do Solo, Campinas, 12(2):61-69, 1987.

Quaggio, J.A.; Cantarella, H.; Raij, B. van. Evolution of the analytical quality of soil testing laboratories integrated in a sample exchange program. Commun. Soil. Sci. Plant Anal., Nova York, 25(7&8):1007-1014, 1994.

# 1°. O intervalo de aceitação dos resultados para cada determinação das amostras individuais será definido com base no coeficiente de variação (C.V.), segundo a tabela abaixo:

C.V. > 40%: intervalo = x ± 1 S.
20% < C.V. < 40%: intervalo = x ± 1,5 S
C.V. < 20%: intervalo = x ± 2,0 S

onde x é a média dos resultados para as determinações de uma mesma amostra e S o desvio padrão. As amostras que ficarem fora do intervalo de confiança estabelecido receberão um asterisco (*). Uma nova rodada de cálculo, como descrito acima, será feita sem os resultados com asterisco e um novo intervalo de aceitação estabelecido. Se houver pelo menos um resultado, dentre os utilizados para a nova rodada de cálculo, que ficar fora do intervalo, este receberá um asterisco; os demais, que receberam o asterisco na primeira rodada, receberão um outro. Se o C.V. desta segunda rodada for menor que 20% o processo para; se for maior, uma terceira rodada de cálculos será feita, com distribuição de asteriscos como descrito para a segunda rodada.

# 2o. Os laboratórios que conseguirem índices de excelência (IE), descritos nas publicações listadas no Art. 8o., maiores que 90% receberão conceito A; aqueles com IE entre 70 e 90%, conceito B; aqueles entre 50 e 69%, conceito C e aqueles com menos que 50%, conceito D.

CAPÍTULO VI: Divulgação dos participantes do EP.

Art. 9°. A lista de endereços dos participantes do EP será elaborada pela Coordenação e atualizada anualmente.

# 1°. A sua divulgação será feita após a reunião anual do EP.

Art. 10°. Na divulgação dos endereços dos laboratórios para os usuários serão anotadas observações junto aos nomes daqueles que não prestam serviços a toda comunidade.

Art. 11°. Será feita apenas a divulgação dos laboratórios que, tendo participado do Programa no ano anterior, com utilização plena dos métodos oficiais, conseguiram obter no mínimo classificação B, baseada no índice de excelência.

Art. 12°. O Programa criará um selo auto-adesivo, com os dizeres "Programa de Qualidade de Laboratórios - Sistema IAC de Análise de Solo", ou outro que venha a ser decidido na Reunião anual. O selo será confeccionado todos os anos e terá impresso o ano de validade.

#1°. Em virtude da necessidade de controle do uso dos selos a confecção e distribuição dos mesmos é exclusiva da Coordenação do EP, ficando os laboratórios participantes expressamente proibidos de confeccioná-los, reproduzi-los ou adquiri-los de outro modo.

# 2°. O uso do selo afixado a envelopes, formulários com resultados analíticos, correspondências ou de quaisquer outras formas, é exclusivo aos participantes do Programa que atenderem os requisitos constantes do artigo 9°.

# 3°. A partir de 1998 o selo do EP também se aplicará às determinações de micronutrientes e, a partir de 2002, para as determinações granulométricas. Como nem todos os laboratórios fazem esses tipos de análise, os selos serão conferidos separadamente para as análises da rotina básica, de micronutrientes e de granulometria.

# 4o. A partir de 2000 o selo referente às análises básicas passa a incluir o Al3+ trocável.

# 5o. A partir do 2000 a análise de enxofre também será considerada para a concessão de selos.

# 6. O selo não se aplica às demais determinações que o laboratório fizer, bem como às determinações feitas por métodos não preconizados pelo Programa. Os laboratórios devem deixar isso claro no relatórios aos usuários.

Art. 13°. O laboratório que não atender aos requisitos do Art. 11°. fica expressamente proibido de utilizar o nome do EP ou fazer referência a ele em envelopes, formulários, resultados, propagandas etc, com a finalidade, direta ou indireta, de associar os procedimentos ou a qualidade do laboratório ao Programa.

CAPÍTULO VII: Responsabilidades


Art. 14o. O selo do Programa representa unicamente uma indicação de que o laboratório participa do EP e que teve desempenho satisfatório, segundo as normas descritas no Cap. 5o., na análise de amostras enviadas pela Coordenação e realizadas sem a supervisão desta.

Art. 15o. O Programa não se responsabiliza pelos resultados analíticos ou por recomendações fornecidas a terceiros pelos laboratórios participantes, mesmo aqueles que utilizam o selo do Programa.

CAPÍTULO VIII: Penalizações

Art. 16°. O não cumprimento destas Normas sujeita o laboratório à exclusão do Programa, além de outras medidas que a Coordenação julgar pertinentes.

CAPÍTULO IX: Relação com os participantes


Art. 17°. A comunicação com os participantes será realizada por meio de boletins bimensais e de relatório anual, juntamente com uma reunião anual aberta a todos os participantes do EP.

# 1°. Os participantes serão avisados imediatamente sobre quaisquer alterações no

projeto ou operação do EP

# 2°. Aos participantes que considerarem os resultado de sua avaliação de desempenho incorreta, poderão encaminhar pedido de revisão ao coordenador.

Campinas, 21 de fevereiro de 2006


[1] INMETRO. Requisitos sobre a participação dos laboratórios de ensaios em atividades de Ensaio de Proficiência. Norma NIT-DICLA 026. Rio de Janeiro. INMETRO, Divisão de Credenciamento de Laboratórios. 2003. 4p.

[2] tradução do original realizado pelo Grupo de Trabalho da Comissão Técnica de Laboratórios de Ensaio de Química (CTLE-05), da Divisão de Credenciamento e Confiabilidade (DICRE) do INMETRO. Rio de Janeiro. INMETRO.

([3]) Raij, B. van; Andrade, J. C. de; Cantarella, H.; Quaggio, J.A. Análise Química para Avaliação da Fertilidade de Solos Tropicais. Campinas, Instituto Agronômico. 2001, 285p.

([4]) Lindsay, W.L.; Norvell, W.A. Development of a DTPA soil test for zinc, iron, manganese, and copper. Soil Sci. Soc. Am. J., 42:421-428, 1978.

([5]) Abreu, C.A. de; Abreu, M.F. de; Raij, B. van; Bataglia, O.C.; Andrade, J.C. de. Extraction of boron from soil by microwave heating for ICP-AES determination. Commun. Soil Sci. Plant Anal., 25(18/20)3321-3333, 1994.


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