ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC PARA LABORATÓRIOS DE ANÁLISE DE SOLO PARA FINS AGRÍCOLAS

NORMAS

CAPÍTULO I: Natureza e Objetivos do Ensaio de Proficiência (EP)

Art. 1°. O Ensaio de Proficiência IAC para Laboratórios de Análise de Solo para Fins Agrícolas é um Ensaio de Proficiência por Comparações Interlaboratorial, de acordo com as Normas Nit-Dicla 026, de 06/2003¹.

# 1°. A Coordenação do EP distribuirá 20 amostras de solo por ano aos participantes, testadas quanto à homogeneidade segundo o Protocolo Internacional Harmonizado para Ensaio de Proficiência em Laboratórios Analíticos (químicos)². As amostras deverão ser analisadas pelos laboratórios de acordo com cronograma estabelecido e encaminhadas à Coordenação do EP.

Art. 2°. Os objetivos do Ensaio de Proficiência são:

1. Realizar ensaio de proficiência interlaboratorial para laboratórios públicos e privados que fazem análises de solo para fins agrícolas;
2. Promover a melhoria da qualidade das análises de solo para fins agrícolas;
3. Promover a uniformização de métodos e procedimentos ligados à análise do solo;
4. Divulgar e promover a análise do solo como ferramenta para o conhecimento e uso do solo para benefício desta e de futuras gerações.

CAPÍTULO II: Participação no Ensaio de Proficiência

Art. 3°. Poderão participar do EP de que tratam estas normas, laboratórios de análise se solo públicos ou privados, que realizam análises para uso próprio ou para terceiros.

# 1°. A participação será sempre voluntária, podendo o laboratório desligar-se a qualquer momento, com aviso prévi°.

# 2°. Os laboratórios serão identificados no EP apenas por número de forma a garantir o anonimato e que um participante não saiba os resultados analíticos ou a avaliação final dos demais. A divulgação pública dos participantes será feita conforme descrito no Capítulo V.

# 3°. Os laboratórios deverão ter responsável técnico formado em profissão que o habilite a responder por laboratório de análise de solo, segundo normas dos Conselhos Profissionais oficialmente reconhecidos.

# 4°. Os laboratórios deverão adotar os métodos de análise, conforme descritos no Capítulo III, bem como o sistema de representação de unidades padronizado pelo EP.

# 5°. Os laboratórios participantes pagarão uma taxa anual, definida antes do início das atividades do Programa no referido ano, referendada na Reunião Anual.

# 6°. Os laboratórios poderão participar de um ou mais de qualquer dos três conjuntos analíticos avaliados pelo Programa: Básico (pH, M.°.; P-resina, K, Ca, Mg, H+Al, Al, e S-SO₄^-2); Micronutrientes (B, Cu, Fe, Mn e Zn); Granulometria (Argila, Silte e Areia total, e, opcionalmente, Areia fina e Areia grossa).

# 7°. Outras análises poderão ser incluídas no EP à medida que a demanda justificar.

CAPÍTULO III: Padronização Analítica

Art.4°. Cada laboratório se comprometerá a seguir os métodos oficiais do EP, descritos na publicação "Análise Química para Avaliação da Fertilidade de Solos Tropicais(<³)", para todas amostras de solos de agricultores paulistas.

# 1°. No caso dos nutrientes como o cálcio, o magnésio e o potássio, a exigência mantem-se para a análise dos teores trocáveis, podendo os laboratórios optar tanto pela extração com resinas trocadoras de íons como por outros procedimentos de extração equivalentes, tais como: KCl 1 mol/L para Ca e Mg, acetato neutro de amônio para Ca, Mg e K. No caso do potássio, poderá ser utilizado ainda o ácido sulfúrico 0,025 mol/L ou o extrator de Mehlich-1.

# 2°. Especificamente para a análise do fósforo, não serão aceitas variações analíticas na marcha originalmente descrita na publicação mencionada acima, pois elas levam em geral a resultados não comparáveis.

# 3°. Para os micronutrientes, os métodos padrões para os laboratórios participantes do EP envolvem a extração de Cu, Fe, Mn e Zn com solução DTPA-TEA a pH 7,3(⁴) e de B com água quente ou com cloreto de bário usando o forno de microondas como fonte de aquecimento (⁵), conforme descrito também na publicação mencionada em (¹).

# 4°. O método de extração de Al3+ trocável é a solução de KCl 1 mol/L podendo a determinação ser feita por titulação com NaOH ou outro método adequado. Para o S-SO₄^-2 a extração deve ser feita com fosfato de cálcio 0,01 mol/L.

# 5° As determinações de granulometria poderão ser feitas tanto pelo método da pipeta como por densímetro.

Art. 5°. Os resultados analíticos serão expressos nas seguintes unidades: P-resina em mg/dm3; M.O, em g/dm3; cátions trocáveis e acidez potencial, soma de bases (S) e CTC em mmolc/dm3; saturação por bases em %; B, Cu, Fe, Mn e Zn em mg/dm3; Al3+ em mmolc/dm3; S-SO₄^-2 em mg/dm3; Argila, Silte, Areias em g/kg.

# 1°. Ficam estabelecidos os seguintes números de casas decimais para as diferentes determinações analíticas: P-resina e M.O.: nenhuma (± 1); pH e K+: uma (± 0,1); Ca2+, Mg2+, H+Al, S, e CTC: nenhuma (± 1); B: duas (± 0,01); Cu, Mn e Zn: uma (± 0,1); Fe: nenhuma (± 1); Al3+: nenhuma (± 1); S-SO₄^-2: nenhuma (± 1); Argila, Silte, Areia total, Areia fina e Areia grossa: nenhuma (± 1).

CAPÍTULO IV: Envio de resultados

Art. 6°. Cada laboratório se comprometerá a enviar os resultados analíticos de acordo com o cronograma preestabelecido.

# 1°. O envio dos resultados para a Coordenação do EP deverá ser feito eletronicamente, por meio do sítio do Programa na Internet. Para isso, cada laboratório receberá um número, trocado anualmente, e uma senha exclusiva, a qual poderá ser trocada a qualquer tempo pelo responsável pelo laboratório.

Art. 7°. O cronograma será elaborado anualmente pela Coordenação do Programa, o qual deverá ser aprovado durante a Reunião Anual.

# 1°. O laboratório que falhar uma vez com o cronograma, receberá para cada determinação das amostras não enviadas, os asteriscos médios que obteve, naquelas determinações, durante o ano com as demais amostras.

# 2°. O laboratório que não enviar 80% ou mais dos resultados durante o ano, conforme o cronograma, será automaticamente excluído do processo de avaliação anual. Porém, continuará se beneficiando do EP por meio das avaliações dos resultados enviados por meio dos relatórios bimensais.

# 3°. O laboratório poderá fazer correções nos dados inseridos no banco de dados do EP pela Internet até o prazo final para a entrega dos resultados, quando a Coordenação fará os cálculos estatísticos, definidos no Capítulo V, e os tornará públicos imediatamente, pela Internet.

CAPÍTULO V: Normas para avaliação dos laboratórios.

Art. 8° Os métodos estatísticos utilizados para a avaliação dos laboratórios estão descritos nas seguintes publicações, com as modificações descritas no # 1:

Quaggio, J.A. Programa de laboratórios de análise de solo do Estado de São Paulo. Boletim Informativo da Sociedade Brasileira de Ciência do Solo, Campinas, 12(2):61-69, 1987.

Quaggio, J.A.; Cantarella, H.; Raij, B. van. Evolution of the analytical quality of soil testing laboratories integrated in a sample exchange program. Commun. Soil. Sci. Plant Anal., Nova York, 25(7&8):1007-1014, 1994.

# 1°. O intervalo de aceitação dos resultados para cada determinação das amostras individuais será definido com base no coeficiente de variação (C.V.), segundo a tabela abaixo:

C.V. > 40%: intervalo = x ± 1 S.

20% < C.V. < 40%: intervalo = x ± 1,5 S

C.V. < 20%: intervalo = x ± 2,0 S

onde x é a média dos resultados para as determinações de uma mesma amostra e S o desvio padrão. As amostras que ficarem fora do intervalo de confiança estabelecido receberão um asterisco (*). Uma nova rodada de cálculo, como descrito acima, será feita sem os resultados com asterisco e um novo intervalo de aceitação estabelecid°. Se houver pelo menos um resultado, dentre os utilizados para a nova rodada de cálculo, que ficar fora do intervalo, este receberá um asterisco; os demais, que receberam o asterisco na primeira rodada, receberão um outro. Se o C.V. desta segunda rodada for menor que 20% o processo para; se for maior, uma terceira rodada de cálculos será feita, com distribuição de asteriscos como descrito para a segunda rodada.

# 2°. Os laboratórios que conseguirem índices de excelência (IE), descritos nas publicações listadas no Art. 8°., maiores que 90% receberão conceito A; aqueles com IE entre 80 e 90%, conceito B; aqueles entre 50 e 79%, conceito C e aqueles com menos que 50%, conceito D.

CAPÍTULO VI: Divulgação dos participantes do EP.

Art. 9°. A lista de endereços dos participantes do EP será elaborada pela Coordenação e atualizada anualmente.

# 1°. A sua divulgação será feita após a reunião anual do EP, por meio do sítio da EP na Internet e por outros meios, se necessário.

Art. 10°. Na divulgação dos endereços dos laboratórios para os usuários serão anotadas observações junto aos nomes daqueles que não prestam serviços a toda comunidade.

Art. 11°. Será feita apenas a divulgação dos laboratórios que, tendo participado do Programa no ano anterior, com utilização plena dos métodos oficiais, conseguiram obter no mínimo classificação B, baseada no índice de excelência.

Art. 12°. O EP produz um selo auto-adesivo, com os dizeres "Programa de Qualidade de Laboratórios - Sistema IAC de Análise de Solo", ou outro que venha a ser decidido na Reunião anual. O selo é confeccionado todos os anos e tem impresso o ano de validade. É disponibilizado também a opção de selo digital, contendo o nome do laboratório, para uso em relatório enviados aos clientes por meio eletrônico.

#1°. Em virtude da necessidade de controle do uso dos selos a confecção e distribuição dos mesmos é exclusiva da Coordenação do EP, ficando os laboratórios participantes expressamente proibidos de confeccioná-los, reproduzi-los ou adquiri-los de outro modo.

# 2°. O uso do selo afixado a envelopes, formulários com resultados analíticos, correspondências ou de quaisquer outras formas, é exclusivo aos participantes do Programa que atenderem os requisitos constantes do # 2° do artigo 8° no ano anterior ao da data de validade dos selos.

# 3°. Os selos serão confeccionados separadamente para as análises da rotina básica, de micronutrientes e de granulometria.

# 4°. O selo não se aplica às demais determinações que o laboratório fizer, bem como às determinações feitas por métodos não preconizados pelo EP. Os laboratórios devem deixar isso claro nos relatórios aos usuários.

Art. 13°. O laboratório que não atender aos requisitos do Art. 11°, fica expressamente proibido de utilizar o nome do EP ou fazer referência a ele em envelopes, formulários, resultados, propagandas etc, com a finalidade, direta ou indireta, de associar os procedimentos ou a qualidade do laboratório ao Programa.

CAPÍTULO VII: Responsabilidades

Art. 14°. O selo do EP representa unicamente uma indicação de que o laboratório participa do EP e que teve desempenho satisfatório, segundo as normas descritas no Cap. 5°., na análise de amostras enviadas pela Coordenação e realizadas sem a supervisão desta.

Art. 15°. O EP não se responsabiliza pelos resultados analíticos ou por recomendações fornecidas a terceiros pelos laboratórios participantes, mesmo aqueles que utilizam o selo do Programa.

CAPÍTULO VIII: Penalizações

Art. 16°. O não cumprimento destas Normas sujeita o laboratório à exclusão do EP, além de outras medidas que a Coordenação julgar pertinentes.

CAPÍTULO IX: Relação com os participantes

Art. 17°. A comunicação com os participantes será realizada por meio de boletins bimensais e de relatório anual, juntamente com uma reunião anual aberta a todos os participantes do EP.

# 1°. Os participantes serão avisados imediatamente sobre quaisquer alterações no projeto ou operação do EP

# 2°. Aos participantes que considerarem os resultados de sua avaliação de desempenho incorreta, poderão encaminhar pedido de revisão ao coordenador.

Campinas, 12 de fevereiro de 2019