Ensaio de Proficiência IAC para Laboratórios de Análises de Solos

Estatística usada

Os procedimentos estatísticos utilizados no Programa já estão consolidados e foram descritos em publicação internacional*
Os dados das análises bimestrais são utilizados para o cálculo da média (valor verdadeiro ou valor mais provável) e da faixa de aceitação dos resultados para cada determinação. O intervalo da faixa de aceitação depende do valor do coeficiente de variação (CV) do conjunto de resultados de cada elemento analisado:

CV (%) ----------------------------- Faixa de aceitação
> 40% ------------------------------média ± 1,0 s
20-40% -----------------------------média ± 1,5 s
< 20% ------------------------------média ± 2,0 s

onde s é o desvio padrão dos resultados obtidos por todos os laboratórios para uma dada determinação. Até 1995, o cálculo da primeira faixa de aceitação (média ± 1,0 s) era aplicado para amostras com CV > 50%. A partir de 1996, passou-se a adotar as faixas da tabela acima, mais restritivas:
Os resultados fora da faixa de aceitação (discrepantes) recebem um asterisco (penalização) e são retirados do conjunto de dados e uma segunda rodada de cálculos acontece. Novas médias e faixas de aceitação são definidas. Os resultados que ficarem fora da segunda faixa de aceitação calculada recebem um asterisco; desse modo, os resultados que ficaram fora da faixa de aceitação na primeira rodada ficam com dois asteriscos. Caso o CV da determinação em questão ainda esteja acima de 20%, uma nova rodada de cálculos é realizada, excluindo-se novamente os resultados discrepantes, e um terceiro asterisco é concedido.
Esse tipo de cálculo muitas vezes resulta em intervalos de aceitação muito estreitos para amostras com valores analíticos muito baixos. Esse é o caso das determinações de Al, em que muitos resultados são próximos de zero. O cálculo se torna irrealisticamente severo. Para evitar o problema, a partir de setembro de 2000, foi estabelecido um intervalo mínimo de valores para a faixa de aceitação. Por exemplo, para o Al, o intervalo mínimo é média ± 2 mmolc/dm3. Assim, a faixa de aceitação calculada pelo procedimento estatístico só é aplicada se for maior que o intervalo mínimo.
O desempenho dos laboratórios é calculado individualmente ao final do ano, levando em conta os dados de todas as determinações realizadas no período, ou com um mínimo de 16 resultados (80% do total de amostras) para cada uma das determinações que compõem o conjunto analítico.
São efetuados dois tipos de avaliação: a da exatidão (proximidade do resultado do valor “verdadeiro”) e a da precisão (reprodutibilidade dos resultados por parte do laboratório). Para isso, entre as 20 amostras distribuídas no ano, 4 são repetidas 3 vezes. As médias dos resultados das quatro amostras analisadas com três repetições constituem amostras especiais, ou seja, no final do ano, cada laboratório será avaliado com base no resultado de 24 amostras, 20 reais e quatro provenientes de médias de repetições. Asteriscos são conferidos também a essas quatro amostras especiais.
Para a avaliação da exatidão foi instituído o “Índice de Inexatidão”

................................ Nº. de Asteriscos Ponderado
Inexatidão = ------------------------------------ x 100
                       Nº. Total de determinações

Os asteriscos “ponderados” considerados para o cálculo são os obtidos durante o ano para as 20 amostras, somados àqueles obtidos com os resultados das médias (três determinações) das quatro amostras repetidas. Os asteriscos conferidos aos resultados das médias das repetições têm peso 3. O número total de determinações (numerador da equação) leva em conta as 20 amostras realizadas bem como as repetições. Para o conjunto analítico básico, o denominador é 216 [(20 amostras x 9 determinações) + (4 repetições x 9 determinações)]; para os micronutrientes é 120 [(20 x 5) + (4 x 5)] e para a análise física é 72 [(20 x 3) + (4 x 3)].
Os cálculos são realizados apenas ao final do ano e os resultados para cada uma das 4 amostras repetidas são apresentados nesse relatório.
Um laboratório que não receber nenhum asterisco durante o ano ou nas médias das amostras repetidas terá um Índice de Inexatidão zero.
A precisão é avaliada por um índice (Imprecisão), representado pela média aritmética dos coeficientes de variação obtidos com os resultados das 3 amostras repetidas.

...........................   CVmed1+CVmed2+CVmed3+CVmed4
Imprecisão = ------------------------------------------
                                         4

onde CVMed  representa a média dos CVs de todas as determinações do conjunto analítico para uma mesma amostra, analisada 3 vezes.
Para os resultados de Al, que muitas vezes têm valor zero, a distribuição não é normal. Assim, os cálculos dos CVMed foram feitos com os dados analíticos transformados em

Com os índices de Imprecisão e de Inexatidão, calcula-se o “Índice de Excelência” (IE) que é empregado para classificar os laboratórios. A partir de 2005, o índice de Inexatidão passou a ter peso 2 (antes deste ano, ambos os índices tinham peso igual).



....................... Imprecisão + (2*Exatidão)
I E = 100 ---------------------------------
                                  3

Os laboratórios são classificados independentemente em cada conjunto analítico (básico, micronutrientes e granulometria), com as letras A, B, C ou D.


Conceito       Índice de Excelência
A                            ³90
B                          70 a 89
C                          50 a 69
D                            < 50

Penalizações adicionais pela não realização de análise em todas as amostras do ano.

Os laboratórios que não apresentarem os resultados de análise de todas as amostras dos conjuntos analíticos de cujas avaliações participam, mas que submeterem os resultados de, pelo menos, 80% delas, sofrerão penalizações na contagem dos asteriscos para não se beneficiar das faltas. Aos asteriscos recebidos serão adicionados asteriscos relativos às determinações faltantes, proporcionalmente aos valores fora da faixa de aceitação de cada determinação, ao longo do ano:

-----------------------------------------------------------Total de Amostras no Ano
Asteriscos totais corrigidos = asteriscos recebidos x -------------------------------
-------------------------------------------------------------Amostras Analisadas

 O fator de correção se aplica a cada determinação de modo independente. O laboratório que não submeter os resultados de todas as amostras também é penalizado indiretamente na avaliação dos coeficientes de variação, que tendem a ser maiores para amostras com menores números de repetições.


* QUAGGIO, J.A.; CANTARELLA, H. & RAIJ, B. van. Evolution of the analytical quality of soil testing laboratories integrated in a sample exchange program. Commun. Soil Sci. Plant Anal., New York, 25(7&8): 1007-1014, 1994.